Lyophilisation
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La lyophilisation, ou anciennement cryodessiccation, est la dessiccation d'un produit préalablement surgelé, par sublimation. Le solvant sublimé est généralement de l'eau, mais ce peut être également un alcool.
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[modifier] Histoire
Le procédé de lyophilisation a été inventé en 1906 par Les français Arsène d'Arsonval et F. Bordas.
[modifier] Principe de la lyophilisation
La lyophilisation consiste à ôter l'eau d'un produit liquide, pâteux ou solide, à l'aide de l'action combinée du froid et du vide. Le principe de base est que lorsqu'on réchauffe de l'eau à l'état solide à très basse pression, l'eau se sublime, c'est à dire qu'elle passe directement de l'état solide à l'état gazeux. La vapeur d'eau (ou de tout autre solvant) quitte le produit et on la capture par congélation à l'aide d'un condensateur, ou piège. Cette technique permet de conserver à la fois le volume et l'aspect du produit traité. Elle peut avoir lieu naturellement (sêchage en montagne), ou, plus rapidement, dans un lyophilisateur. La lyophilisation comporte généralement trois étapes : la congélation, la sublimation et la dessication secondaire.
[modifier] Lyophilisation industrielle
[modifier] Le produit à lyophiliser
Le type de produit et son contenant conditionnent énormement le processus de lyophilisation et par là, la structure de la machine qui réalisera l'opération. Le produit à lyophiliser peut être en vrac, dans des grands bacs, enflaconné, ou encore en blister.
[modifier] Produit en vrac
Pour les produits liquides, on utilise de grands bacs en inox qu'on posera sur les étagères de congélation. Les bacs ont le défaut de ne jamais être parfaitement plat et donc de ne toucher l'étagère qu'en quelques points. La plupart de l'énergie de l'étage est donc transmise au bac puis au produit par radiation, ce qui représente une très petite partie de l'énergie à fournir au liquide caloporteur. De plus, il n'est pas toujours facile d'instrumenter les lots pour suivre le processus : le risque de décollement des sondes de température est important. Pour pallier ce risque, il faudra donc multiplier les capteurs et donc compliquer l'informatique et la mécanique de la machine. En revanche, ce système de stockage permet de lyophiliser des centaines de kilo de produit par cycle.
Pour les produits solides (bois mouillé, papier, plantes...), ils sont soit posés directement sur étagère si leur poids le permet, soit dans une enceinte à parois réfrigérantes.
[modifier] Les flacons
Les flacons sont généralement en verre, matière qui ne risque pas de dégazer dans le vide. Ils sont équipés de bouchons spéciaux, laissant passer les gaz pendant la lyophilisation, étanche après bouchage. Ils sont posés directement sur les étagères d'inox. Le transfert thermique est meilleur que pour le vrac et on peut éviter les problèmes de décollage des capteurs à thermocouple ou PT100, en les assujettisant aux bouchons. Cinq capteurs peuvent alors suffire à donner une représentation fidèle du processus à tout moment. Par contre, le volume de produit sera plus faible qu'en vrac, et la manipulation des flacons avant et après lyophilisation peut demander beaucoup de main d'oeuvre, ou des machines de manutention coûteuses.
[modifier] Blisters
Il s'agit de bacs de plastique thermoformé. Le produit est placé dans de petites alvéoles. Le temps de lyophilisation est alors très court. Par contre la manipulation des blisters doit être automatisée pour ne pas renverser le produit.
[modifier] Congélation
Il s’agit de porter très rapidement une substance à une température comprise entre -40 °C et -80 °C, de façon à bloquer l'eau sous forme de glace dans la situation où elle se trouvait à l'état liquide ; on évite ainsi la lésion des cellules.
À l'inverse, la trop rapide congélation d'un produit très liquide, produira de petits cristaux de glace qui pousseront le produit actif vers le haut, ce qui peut également dénaturer le produit.
Voir aussi l'article Solidification.
[modifier] Sublimation
Elle consiste à supprimer l'eau dite libre. Sous un vide situé aux environs de 100 µbars, mais pouvant varier fortement d'un produit à l'autre, on apporte de la chaleur au produit; la glace se sublime. Notons au passage qu'à ces niveaux de vide, la chaleur est principalement apportée par radiation, la convection et la conduction pouvant être considérées comme nulles. Suivant le produit et les besoins de production, on peut faire varier la température pendant le cycle. La vapeur d'eau est captée par un «piège» ou «condenseur» et la déshydratation du produit se poursuivra en continu. Le niveau de vide et la température du produit sont des paramètres importants, car ils déterminent le flux évaporatoire à l'intérieur de la machine. Un flux de vapeur trop élevé peut emporter avec lui le produit que l'on cherche à lyophiliser. Lorsque la plus grande partie de l'eau s'est sublimée, le produit a perdu environ 80 à 90 % de son eau.
Voir aussi l'article Sublimation.
[modifier] Dessiccation secondaire
Elle consiste à supprimer l'eau captive du produit. C'est une étape délicate, car poussée trop loin, elle peut dénaturer le produit. Dans cette étape, le vide est poussé jusqu'aux environs de 5 µbars. On maintient ou on augmente la température du produit pour arracher les molécules. On peut compléter l'opération en baignant le produit dans une atmosphère d'azote pur, dont les molécules prendront la place des quelques molécules d'eau restantes. A ce stade, le produit est sec à 95%.
Les paramètres du processus de lyophilisation sont déterminés en laboratoire et expérimentés sur paillasse avant d'être industrialisés. La description des étapes de la lyophilisation est appelée « une recette ».
Une recette peut paramétrer un cycle de plusieurs jours.
[modifier] Applications
Le procédé est encore très onéreux, aussi l'emploie-t-on surtout dans l'industrie pharmaceutique, pour les produits biologiques altérables tels que les vaccins, les enzymes ou les éléments sanguins, et en particulier les anticorps, les hormones... Dans l'état actuel des connaissances, la lyophilisation du sang complet n'est pas encore possible : pour ne pas détruire les globules rouges, la congélation doit être fait à très basse température (sans quoi les cristaux de glace détruisent les cellules) ce qui oblige à sublimer à des niveaux de vide inférieurs à 1 µbar.
Plus marginalement, on utilise aussi la lyophilisation pour la conservation de documents anciens endommagés par l'eau, pour préserver des vestiges archéologiques retrouvés en milieu humide ou pour conserver de petits animaux ou végétaux. Une entreprise canadienne est également connue pour ses bouquets de fleurs lyophilisés.
Contrairement à ce qu'on pense couramment, l'industrie agroalimentaire n'utilise pas le procédé de lyophilisation décrit ci-dessus. Les lyophilisateurs sont trop coûteux (plusieurs millions d'euros pour les plus gros, et jusqu'à 2500 kWh par m3 d'eau à évaporer) et trop lent (le processus de fabrication est discontinu, et le sèchage d'un lot de plusieurs centaines de kilos peut durer plus d'une semaine). A la place l'industrie agro-alimentaire a mis au point des techniques de séchage ou de déshydratation plus simples : Les herbes sont généralement sèchées à chaud dans des étuves aérées, le café est séché par atomisation dans un courant d'air chaud, la viande est séchée en altitude, dans un air froid et sec (lyophilisation douce et naturelle). Seules les aliments réservés aux applications extrêmes sont lyophilisées.
